聚晶立方氮化硼(PCBN)复合材料具有较高的硬度和耐磨性、很高的热稳定性、优良的化学惰性、较高的导热性、较低的摩擦因数等优异特性。目前,常用的PCBN复合材料是PCBN复合片,是在高温高压下将含结合剂的 CBN 微粉放在硬质合金基底表面烧结合成的复合片。用PCBN复合片制作的刀具已经在诸多行业中部分取代合金刀具,如汽车行业的齿轮、发动机缸体、空调行业的压缩机、煤矿机械的活塞柱以及风电行业的大型齿轮加工等。目前,关于PCBN刀具切削加工淬硬钢、高合金耐磨铸铁以及难加工材料已有许多相关报道,实验结果均表明 PCBN 刀具具有很好的加工性能,有很好的发展前景。虽然我国研究与制造PCBN材料时间较早,但基础关键技术研究及原材料制备工艺落后,高性能 PCBN 刀具材料仍然有 80% 左右要从国外公司进口,因此,相关研究在我国有很大的进步空间。
近年来,高性能 PCBN 刀具材料的研究取得了很大的进展。例如 Ji Huanli等采用 Si3N4-Al2O3-Al 为结合剂,在HPHT(高温高压)下制备了相对密度为 99.38%,弯曲强度为610.5 MPa,硬度为49.2 GPa,氧化温度为 1 215.9 ℃,最大断裂韧性为 7.2 MPa.m1/2 的样品,结果表明CBN复合材料由于其改进的机械性能和热性能,在切割加工中具有良好的应用前景。莫培程等以 Ti/Al/Si 为结合剂原位合成了显微硬度为 34.58 GPa,抗弯强度为 799 MPa,气孔率 为 0.21%,相对密度为 98.5% 的聚晶立方氮化硼复合材料。Li Mingliang等以聚硅氮烷(PSN)和 Al 为烧结添加剂,制备了相对密度为 99.7%,维氏硬度为 25.2 GPa 和弯曲强度为 602 MPa 的聚晶立方氮化硼复合材料。目前对结合剂种类、结合剂配比或者烧结温度的研究都较多,但是关于合成工艺中压力对复合片性能影响的研究还较少。
合成压力是影响PCBN刀具材料性能的关键因素。因此,实验主要研究合成压力对 PCBN 复合片微结构与性能的影响及其作用机制,以期探索制备出高性能的 PCBN 复合片刀具,推动国产 PCBN 刀具技术发展。
一、实验
实验原料为 CBN(粒径 1~3 μm,纯度大于 99.99%(质量分数,下同));Ti粉(粒径1~2 µm,纯度大于 99.9%);Al粉(粒径 1~3 µm,纯度大于 9.9%)。将原料按一定比例进行混料后装入 300 r/min 的行星球磨机(粉末:球:乙醇比等于 1:3:1.5)中一起磨碎 1.5 h,干燥 6 h,然后在 800 ℃的真空管式炉进行高温净化处理,处理时间为2 h。最后将粉料组装入直径 35 mm的圆柱形铌杯中,在六面顶压机上进行高温超高压烧结。
实验为提高合成压力,对组装结构进行了改进,在充分考虑高压合成安全性和稳定性的条件下,在原有组装结构6个面添加增压块,并通过调整锤压的方式提高了合成块的烧结压力。实验时采用间接加热方式,依靠腔体内部的石墨发热体加热 CBN 粉末,并在腔体内采用氧化锆保温材料,以加强高压烧结系统的安全性和腔体烧结温度的均匀性。实验过程中,利用Bi、Ba、Ti金属丝的高压相变 点标定腔体内部的实际压力。高压腔体压力分4个梯度,分别为 5.5、6、6.5、7 GPa,不同的实验条件下只调整最高压力值,升压段和降压段保持一致;保温时间为 700 s,温度为 1 500 ℃。图 1 为样品组装方式。烧结块是由增压垫、样品、盐管、碳片、碳管和叶腊石块等一起组成的实心块体。叶腊石是层状结构,在高压下有良好的传压效果。盐管的作用是为了使高温下熔融盐起到均衡压力的作用,使原料粉体尽量接近等静压的状态。增压垫的作用是为了进一步提升内部压力。同时利用碳片、碳管等的导电性能对组装块进行加热烧结,最终合成出 PCBN材料。
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高压烧结实验完成后,首先在平面磨床上利用陶瓷砂轮将烧结 PCBN 样品磨去金属杯,然后在研磨机上进行研磨,最后采用超声波清洗机清洗、烘干,从而获得用于测试分析的样品。采用D/max-rA 12 kW型X射线衍射仪分析PCBN样品中的物相及组成;采用 S4800 型扫描电镜对样品进行显微形貌观察;采用超声波扫描(C扫描)进行无损检测,测量样品内部质量;采用JS2000型金刚石烧结体磨耗比仪,按照 JB/T3235-2013 标准,通过 PCBN 样品与标准氮化硅砂轮(200 目)对磨进行磨耗比测定;采用三点抗弯强度测试烧结样品的抗弯强度;最后将样品做成成品刀具在数控车床进行车削实验对比。
二、PCBN材料的性能研究
PCBN材料物相分析
图 2 为不同合成压力下 PCBN 材料 XRD 图,由 XRD 图谱可知经高温高压合成后的 PCBN 材料的物相由 TiN,AlN,BN 和 TiB2构成,原料中加入 Al、Ti 并没有检测出来,说明其已经完全反应,转变成了 TiN,AlN和TiB2的结合相。推测烧结过程中发生的反应过程如下:
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反应过程中合成的 TiN,AlN 和 TiB2具有非常优良的力学性能,如高硬度、耐磨损性、高导热率和较低的热膨胀系数等,其与 CBN 的匹配度也很好,非常适合作为PCBN的结合剂。综上所述实验合成的 PCBN 材料兼具韧性好,热稳定性高,硬度高,导电性好等优势,具有良好的综合性能。由XRD图可知,不同合成压力下 PCBN 材料的物相无明显差别,表明当压力达到 5.5 GPa 时,就能合成 PCBN 材料。随着合成压力的提升,位于42.7°左右的TiN和 44.4°左右的TiB2的衍射峰强度均有不同程度升高,表明提高合成压力可以起到增强复合材料结晶度的作用,有利于材料力学性能的提升。
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PCBN材料微观结构分析
图 3为不同合成压力下 PCBN材料断面抛光后的SEM照片。
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由图 3 可知,PCBN 材料由 CBN 复合层和合金层构成。在样品合成过程中,结合剂在高温高压作用下,均匀的填充在内部孔隙中,新生成的TiN,AlN 和TiB2的结合相与CBN之间相互连接,形成了致密的组织结构。如图 3 所示,不仅可以观察到复合层中CBN颗粒与结合剂的分布状态,还能看到复合层与硬质合金基底的连接情况。图 3 中的 CBN 层组织均匀一致,没有出现结合剂或者 CBN 团聚现象。在5.5 GPa和6 GPa的合成压力下,观察到复合层和硬质合金层粘接在一起,并未发现结构上的变化。随着合成压力的提升,如图 3(c)所示,合金衬底和 CBN层的结合界面处有颗粒破碎、元素相互渗透的现象;特别是图 3(d)的结合面,元素相互渗透的现象更为明显,这使得界面结合处组织更为致密均匀,复合层和合金层的结合强度更高,作为刀具使用不会出现复合层脱落现象。在更高压力作用下,外部系统提供了更多的能量,使内部各物质的活性增强,从而促进了各元素向低浓度方向更多的扩散。这表明,提高合成压力可以提高 PCBN 材料的界面结合强度,减少分层、裂纹的发生,提高合成产品的成品率。
PCBN材料超声波扫描分析
超声波扫描(C扫描)是一种以超声波为传播媒介的无损检测方法,其工作原理为采用反射扫描方式来检查材料内部是否存在分层、空洞、裂缝等缺陷。PCBN 复合片在作为刀具材料使用时,首先要求PCBN复合片中的CBN聚晶层厚度偏差小,同时内部无分层、表面无裂纹和斑点等,这样才能保证刀具材料性能优良。因此,实验采用超声波扫描(C 扫描)来检测 PCBN 复合片样品的厚度偏差和是否存在内部缺陷。图 4(a)、(b)的 CBN 层都出现了至少 4 个颜色区域,厚度在 0.71~0.96 mm,颜色区域越多,表明样品的平整度较差。图4(c)的CBN层都只出现 3 个颜色区域 ,厚度在 0.82~0.87mm,颜色区域越少,表明样品的平整度较好。图 4(d)有 3个样品的 CBN 层都只出现 2 个颜色区域,厚度在 0.84~0.87 mm,颜色区域最少,厚度分布均匀,平整度最好。
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由图4可知,随着压力的增加,样品中的颜色偏差越来越少,厚度分布逐渐变得均匀,平整度越变越好。这可能是在较高的合成压力下整个高压腔体内部趋于等压状态,从四周到中心的压力梯度减小所致。这表明,提高合成压力有助于提高 PCBN 材料中CBN层的平整度。
PCBN材料抗弯强度与磨耗比分析
图 5为不同合成压力下 PCBN材料的抗弯强度与磨耗比的变化曲线。由图 5 可知,随着合成压力的增加,试样的抗弯强度与磨耗比也增加。在 5.5 GPa 的较低合成压力下,试样的抗弯强度与磨耗比相对较低,分别为 772.4 MPa和 4 830。当压力增加到 7 GPa 的最高压力时,试样的抗弯强度与磨耗比均达到最大值,分别为1 214.1 MPa和9 200 MPa,与 5.5 GPa下合成的样品相比,抗压强度和磨耗比分别提高了 90% 和 57%。材料致密度是影响耐磨性和抗弯强度的重要因素之一。在试样合成过程中,增加压力可以使试样内部空隙收缩变大,粉末呈密集堆积状态,结合剂颗粒能够逐步进入到 CBN 颗粒间,从而使得复合层中形成的孔隙逐渐变小,试样烧结前的致密化过程进行得越彻底,样品中的CBN 层也就更致密。同时,在烧结过程中当合成温度达到金属结合剂熔融温度后,结合剂颗粒变成熔融态在体系内部发生流动现象,使CBN复合层发生体积收缩,同时伴随着新结合相的生成。小颗粒CBN在熔融相的作用下,发生滑移进入大颗粒CBN间的孔隙中,使得 CBN 复合层得到进一步的收缩,并且压力越高,收缩越大,PCBN 材料越致密。因此,适当地提高合成压力,可使PCBN材料烧结得更彻底,从而使得致密度、耐磨性以及抗弯强度得到提高。
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三、PCBN 刀具切削 20CrMnTi 齿轮件实验
实验选取国际一线品牌日本住友电工的 BN700 作对比,将实验合成的 PCBN 材料制成 TNGA160408外圆车刀进行车削实验。工件材料为 20CrMnTi齿轮件,工件硬度为58~62 HRC。以在相同的加工参数下加工的零件个数作为刀具切削性能的考量标准。不同刀具的切削实验结果如表 1 所示,其中 A1、A2、A3、A4 分别表示 5.5、6.0、6.5、7 GPa 下合成的刀具材料,BN7000 表示日本住友电工的刀具材料。在 5.5 GPa 下合成的 A1 材料,由于合成压力较低,因此其力学性能较差,做成的 A1 刀具的耐磨性也较差,加工零件个数最少,仅有 270个;随着合成压力的提升,刀具加工的零件个数在增加。在合成压力为 6.5 GPa时,合成出的 A3样品有较好的耐磨损性能,此时的刀具加工零件个数较多,达到了398个。当合成压力为7 GPa时,A4刀具加工零件个数最多,达到 432 个。刀具材料的切削性能与其力学性能相关,力学性能优异的材料其相应的刀具切削性能也优异。BN7000刀具加工齿轮件个数最多,达到 445个,实验在 7 GPa下合成的刀具材料性能与住友 BN700 在加工齿轮件上性能比较接近,有很好的市场前景。
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四、结论
(1)在 7 GPa压力下,合成的 PCBN样品的抗弯强度和磨耗比最佳,分别为1 214.1 MPa和9 200。
(2)在 7 GPa 压力下合成的 PCBN 样品的切削性能与住友BN700的相当,有很好的市场前景。
(3)随着合成压力的提高,PCBN复合材料中的 CBN 复合层厚度分布逐渐变得均匀,平整度越来越好,产品在切割中的利用率较高。
参考文献略.